Análisis para determinar la calidad de las piezas de PVC

Una medida útil para conocer el estado del PVC una vez procesado es medir su grado de gelificación. Existen diversos métodos establecidos para verificar la calidad de una pieza o producto fabricado con PVC siendo muy populares la técnica de inmersión en acetona y la de inmersión en diclorometano. No obstante, estos métodos químicos agresivos requieren que el grado de ataque químico sea observado durante un cierto periodo de tiempo. Además, no proporcionan un resultado numérico, ya que lo observado se engloba en un “pasa/ no pasa”.

Este tipo de ensayos químicos se consideran subjetivos por ser su interpretación no exacta y por ser poco precisos, además de las dificultades en preparar particularmente la probeta, tal y como aparece en la normativa correspondiente. En cambio, son fácilmente realizables por cualquier persona y son de bajo coste, por lo que se mantiene su posible utilización durante la fabricación del producto.

(DSC) Calorimetría diferencial de barrido 

Una técnica que se revela mucho más precisa y cuantitativa para evaluar la calidad de PVC es la técnica de análisis térmico conocida como calorimetría diferencial de barrido (DSC).

Mientras el producto se va procesando, el PVC va fundiéndose formando una estructura parcialmente gelificada. Este grado de gelificación es muy importante y crítico porque afecta a la calidad del producto y a sus propiedades mecánicas. De esta manera, una temperatura más alta y un mayor tiempo de procesado conducen a un aumento en la gelificación. Por otro lado, debido a la estrecha ventana de procesado del PVC, esto podría generar la degradación del material por lo que se debe controlar la temperatura de procesado para evitar problemas posteriores en la calidad del producto final.

Mediante DSC se puede determinar con precisión tanto el porcentaje de material gelificado (denominado grado de gelificación) como la temperatura de procesado. El ensayo de DSC se basa en la realización de ensayos de análisis térmico en los que se somete a la muestra a un calentamiento controlado, obteniéndose unos termogramas que consisten en unas curvas que permiten evaluar transiciones térmicas del material.

En concreto, para este tipo de estudios interesa analizar la parte de la curva por encima de la transición vítrea pero antes de la degradación del PVC. El DSC muestra transiciones térmicas de carácter endotérmico como resultado de la absorción de calor que tiene lugar durante la plastificación del material parcialmente gelificado. El PVC que no ha gelificado durante su procesado presenta una segunda transición endotérmica a mayor temperatura y de este modo, comparando estas dos transiciones endotérmicas se determina de un modo preciso el grado de gelificación del PVC.

Para productos adecuadamente procesados, este porcentaje es elevado. Del termograma obtenido es posible obtener la temperatura a la cual dicho producto ha sido procesado.

Ventajas del ensayo de DSC

Las ventajas de este método han sido ampliamente declaradas y entre ellas destacan:

• Se trata de un método cuantitativo.
• La precisión en la medida de la temperatura de procesado y del grado de gelificación.
• Requiere pequeñas cantidades de muestra (aprox. 15 mg), lo que permite analizar distintas partes del producto.
• No utiliza disolventes.
• Es un método más sensible que otros, tales como el ensayo de inmersión en diclorometano, que aparte de ser cualitativo y subjetivo, en ocasiones ha demostrado que no ha permitido detectar problemas en productos que han fallado en uso, a diferencia del ensayo de DSC.