Síntesis y modificación de polímeros mediante extrusión reactiva

La Extrusión Reactiva (Reactive Extrusion o REX en inglés) se ha presentado en los últimos años como una tecnología puntera para la síntesis y modificación química de polímeros.  El proceso de REX está basado en el empleo de una extrusora a modo de reactor químico, lo que permite unificar el proceso de polimerización y/o modificación del polímero y el de granulación en una única etapa. A partir de este desarrollo es posible obtener el material apto para su posterior transformación mediante diferentes procesos, como son el proceso de inyección y el de extrusión de plásticos.

Generalmente, la extrusión reactiva se lleva a cabo en extrusoras de doble husillo corrotantes (Twin Screw extruder TSE en inglés), debido a su alta capacidad de mezcla y versatilidad en el diseño del proceso. En estas extrusoras, los monómeros y/o polímeros y otros reactivos alimentan de forma continua a la extrusora, donde funden, se mezclan y reaccionan a lo largo de la misma de forma similar a un reactor tubular. Finalmente, se obtiene el polímero o material compuesto en estado fundido que se enfría y corta en forma de granza para su transformación posterior.

Otra gran ventaja es que la extrusión reactiva permite llevar a cabo reacciones de polimerización en ausencia de disolventes, o empleando una cantidad mínima de éstos en comparación con procesos de polimerización por lotes. Esto permite un ahorro considerable al evitarse el uso y posterior proceso de extracción y recuperación del disolvente.

La extrusión reactiva está indicada para reacciones rápidas, donde el proceso de reacción se puede llevar a cabo en el rango de tiempos de residencia típicos de estas extrusoras (de 1 a 15 minutos). Para ello es absolutamente necesario realizar un estudio previo de la cinética de reacción, de forma que se pueda acoplar al tiempo de residencia de la extrusora mediante un diseño del proceso a medida.

Las reacciones más comunes que pueden ser llevadas a cabo mediante el proceso de extrusión reactiva son las siguientes:

  • Poliadición; obtención de poliuretano termoplástico (TPU) de diferente dureza.
  • Policondensación; síntesis de poliésteres como el tereftalato de polietileno (PET), tereftalato de polibutileno (PBT) y poliamidas.
  • Reacciones de injerto y funcionalización; funcionalización de poliolefinas (principalmente polietileno y polipropileno) con anhídrido maleico y otros monómeros acrílicos (por ejemplo, PE-g-MAH, PP-g-MAH, PE-g-AA, PE-g-GMA).
  • Compatibilización; obtención de mezclas de polímeros o blends a partir de poliésteres, biopolímeros con compatibilizantes, alargadores de cadena, etc.
  • Proceso de esterificación parcial de EVA a partir de la sustitución del grupo acetato por alcohol.
  • Entrecruzamiento; formulación de elastómeros termoplásticos a partir de poliolefinas, cauchos, aceites y agentes de entrecruzamiento. Reticulación de polietileno mediante vinil silanos y peróxidos.
  • Degradación controlada; para reducción de la viscosidad del PP reciclado a medida.
  • Polimerización iónica; obtención de ácido poliláctico (PLA) y de poliamida 6 (PA6) mediante reacciones de polimerización de apertura de anillo.
  • Glicólisis. Reciclado químico del PET.
  • Hidrólisis. Obtención de polioles y aminas a partir de poliuretanos (PU) y poliuretanos termoplásticos (TPU).
  • Saponificación. Síntesis de ionómeros elastoméricos a partir de copolímeros acrílicos de etileno (EMA, EBA).

Con el objetivo de presentar esta tecnología a empresas del sector del plástico,  AIMPLAS celebró el pasado 27 de septiembre una jornada  demostrativa enfocada en el proceso de Extrusión Reactiva. La jornada fue patrocinada por el fabricante de extrusoras Leistritz y fue acogida con un gran éxito de participación por parte de profesionales del sector.

La jornada se compuso por una primera parte teórica, en la cual se describió el proceso de extrusión reactiva y los tipos de reacciones que pueden llevarse a cabo en un extrusora de doble husillo corrotante, así como los diferentes materiales que pueden ser obtenidos tras estos desarrollos. A su vez, se especificaron las capacidades de AIMPLAS y su metodología para realizar desarrollos mediante el proceso de extrusión reactiva, así como una presentación de las diferentes aplicaciones y casos de éxito alcanzados en los diferentes proyectos realizados en los últimos años basados en esta tecnología. 

La segunda parte de la jornada estuvo orientada a la demostración del proceso de extrusión reactiva tanto a nivel de laboratorio como en la planta piloto de AIMPLAS. En el laboratorio se obtuvo un poliuretano termoplástico (TPU) en una mini-extrusora a escala de 8 gramos. Posteriormente se llevó a cabo la síntesis de PLA en una extrusora de doble husillo corrotante, obteniéndose un PLA de grado de extrusión (peso molecular > 200.000 g/mol).

Finalmente, se realizó una demostración de la procesabilidad de dos grados diferentes de PLA obtenidos mediante extrusión reactiva, empleando los procesos de inyección y extrusión de lámina plana.

AIMPLAS ha adquirido una amplia experiencia en esta área a partir de la ejecución de diferentes proyectos a lo largo de los últimos años, donde el proceso de extrusión reactiva ha sido clave. Entre ellos se encuentran los siguientes proyectos:

  • BIOVEGE, en el cual se injertaron alcoholes de cadena larga en PLA y biopolímeros para su empleo en envases para verduras.
  • BIOBOTTLE (www.biobottleproject.eu), donde se llevó a cabo la compatibilización reactiva y el aumento de la resistencia a la temperatura de materiales biodegradables, para su empleo en el envasado de productos lácteos.
  • BIOREFINE 2G (www.biorefine2g.eu), donde se obtuvieron copolímeros de PLA con poliésteres de ácidos dicarboxílicos obtenidos a partir de materiales lignocelulósicos.

En la actualidad AIMPLAS está desarrollando adhesivos termofusibles (Hot melt) basados en ácido poliláctico en el marco del proyecto PERCAL (www.percal-project.eu). En dicho proyecto, se parte de la basura orgánica procedente de los residuos sólidos urbanos (RSU), para obtener el ácido láctico que se emplea en la síntesis del PLA.

AIMPLAS dispone de las siguientes capacidades para llevar a cabo el proceso de extrusión reactiva:

  • Laboratorio de síntesis con reactores por lotes y mini-extrusora Haake.
  • Reómetro de par Brabender.
  • Posibilidad de escalar la reacción a escala planta piloto mediante la aplicación de un software de simulación.
  • Extrusoras de doble husillo corrotantes de diferentes longitudes desde 40 a 56 diámetros, completamente modulares que permiten la incorporación de sólidos y líquidos en cualquier punto de la extrusora.
  • Uso de sistemas de dosificación especiales como reactores calefactados y dosificadores gravimétricos tanto de sólidos como de líquidos, bombas de vacío para la extracción de subproductos de reacción, sensores de temperatura en diferentes puntos de la extrusora y diferentes puertos de entrada de líquidos.
  • Asistencia directa en las instalaciones de la empresa (a pie de máquina).
  • Amplio laboratorio químico de caracterización para analizar los diferentes productos obtenidos.

 

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